在络合滴定铁后的溶液中,加入过量 EDTA 标准溶液,调节溶液 pH=4.5,煮沸,使铝 与 EDTA 定量络合,以亚硝基 R 盐为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴过剩的 EDTA 标准溶 液。
1. 0.2%亚硝基 R 盐溶液: 1-亚硝基—2-萘酚—3, 6-二磺酸钠( C10H5NNa2O8S2)。
2. pH=4.5 乙酸—乙酸铵缓冲溶液。称取 77g 乙酸铵(称准至 0.01g)溶于约 500mL 水中,加入 59mL 冰乙酸,用水稀释至
1000mL。
3. 0.01mol/L EDTA 标准溶液配制及标定同 4.2.9 项。
4. 0.01mol/L 硫酸铜标准溶液。
称取 2.495g 硫酸铜( CuSO4·5H2O)溶于约 500mL 水中,加入 2~3 滴 浓硫酸,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。
吸取 0.01mol/L EDTA 标准溶液 20mL,移入 250mL 锥形瓶中,加入约 50mL 水及 pH4.5 乙酸—乙酸铵缓冲溶液 20mL,加入 0.2%亚硝基 R 盐指示剂约 1mL,用 0.01mol/L 硫酸铜标 准溶液滴定至溶液由浅黄色变为黄绿色即为终点。
式中: M2——硫酸铜标准溶液的浓度,摩尔/升;
             M1——EDTA 标准溶液的浓度,摩尔/升;
             V1——加入 EDTA 标准溶液的体积,毫升;
             V2——滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积,毫升。
滴定管: 25mL。
1. 在测定三氧化二铁含量后的溶液中,准确加入 20mL0.01mol/L EDTA 标准溶
液,摇匀,加入 pH4.5 乙酸—乙酸铵缓冲溶液 20mL,于电炉上加热煮沸 5 分钟,取下冷却。
2. 加入 0.2%亚硝基 R 盐约 1mL,用 0.01mol/L 硫酸铜标准溶液滴定至溶液由浅
黄色变为黄绿色即为终点。
三氧化二铝的含量 X7( %), 按下式计算:
式中: M1——EDTA 标准溶液的浓度,摩尔/升;
             V1——加入 EDTA 标准溶液的体积,毫升;
             M2——硫酸铜标准溶液的浓度,摩尔/升;
             V2——滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积,毫升;
             G——试样的重量,克;
             A——测定三氧化二铁含量时吸取滤液的体积,毫升;
             101. 96——三氧化二铝的摩尔质量,克/摩尔。
平行测定两结果差不大于 0.2%。
取平行测定两结果的算术平均值,作为垢样的三氧化二铝的含量。