9.钾离子的测定

甲    火焰光度法

本方法适用于循环冷却水和天然水中钾离子的测定,其含量小于 10mg/L。

1.原理

火焰光度计是用火焰作激发光源,使物质受激后,发射出特征谱线,再利用干涉滤光片, 去除基体中杂散光的影响,被测物的特征谱线的光强度与其含量成正比。
当水样中钠:钾>5: 1;镁:钾>100: 1;钙:钾>10: 1 时,干扰测定。

2.试剂

2. 1 钾离子标准溶液的配制
称取 1.9070g 于 500~600℃灼烧至恒重的氯化钾,溶于水,移入 1000mL 容量瓶中,稀 释至刻度,此溶液 1mL 含 1mg 钾离子。
2.2 钾离子标准工作溶液的配制
分别吸取 1mL 含 1mg 钾离子标准溶液 2.0,4.0,6.0,8.0,10mL 于 5 只 1000 容量瓶中,用 水稀释至刻度,此溶液分别为 2,4,6,8,10mg/L 钾离子标准工作溶液,分别贮于塑料瓶内。

3.仪器

火焰光度计

4.分析步骤

4. 1 选择标准溶液浓度
对于已知钾离子近似浓度的水样,用插入法进行测定。选择两个钾离子标准工作溶液, 一个比水样中钾离子含量略低,一个略高。
4. 2 水样的测定(插入法)
4. 2. 1 接好电源,调节助燃气和燃气流量,确定最佳火焰高度,按仪器说明书进行 预热、调零等操作,使仪器达到测定条件。
4. 2. 2 把选好的两个端点标准溶液与水样同时测定发射光强度。

5.分析结果的计算

水样中钾离子含量 X(毫克/升), 按下式计算:

式中: A1——下端点钾标准溶液浓度,毫克/升;
             A2——上端点钾标准溶液浓度,毫克/升;
             T1——下端点钾标准溶液发射光强度;
             T2——上端点钾标准溶液发射光强度;
             TW——水样发射光强度;
             Q——测定前水样稀释倍数。

6.注释

6. 1 当钠、钙、镁浓度达到干扰浓度时,可在钾离子标准溶液中配制相应的干扰离 子含量。
6. 2 若测定钾离子的目的,在于确定循环冷却水浓缩倍数时,可将循环冷却水按运 行状况进行稀释,使其含盐量接近补充水状况,再进行测定,这样可相对消除干扰。

7.允许差

水样中钾离子含量在 2.24mg/L 时,平行测定两结果差不大于 0.14mg/L。

8.结果表示

取平行测定两结果算术平均值,作为水样的钾离子含量。

乙    火焰光度法

参见金属离子的测定:火焰原子吸收分光光度法。