5.三氧化二铁含量的测定( EDTA 滴定法)

5. 1 原理

在 pH1.7~2.2 时 Fe3+和 EDTA 形成络合物,以苯甲酰苯基羟胺为指示剂,用 EDTA 标 准溶液滴定。

5. 2 试剂

1.  1+1 氨水。
2.  2%苯甲酰苯基羟胺乙醇溶液(钽试剂)。
3.  2mol/L 氯乙酸溶液。
4.  0.01mol/L 乙二胺四乙酸二钠( EDTA)标准溶液配制及标定同 4.2.9 项。

5. 3 仪器

滴定管: 25mL。

5. 4 分析步骤

1.  吸取测定酸不溶物后的滤液 20~50mL,于 250mL 锥形瓶中,用水稀释至约 75mL,用 1+1 氨水中和至 pH1.5~2.5,加入 5mL2mol/L 氯乙酸溶液。

2.  将溶液加热至 60~70℃,然后加入 2%苯甲酰苯基羟胺指示剂约 1mL,趁热 用 0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变黄色为终点。

5. 5 分析结果的计算

三氧化二铁的含量 X6( %), 按下式计算:

式中: M——EDTA 标准溶液的浓度,摩尔/升;
             V——滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积,毫升;
             G——试样的重量,克;
             A——吸取测定酸不溶物后滤液的体积,毫升;
             159.68——三氧化二铁的摩尔质量,克/摩尔。

5. 6 允许差

平行测定两结果差不大于 0.2%。

5. 7 结果表示

取平行测定两结果的算术平均值,作为垢样的三氧化二铁的含量。