7.氧化锌含量的测定( EDTA 滴定法)

7. 1 原理

经测定酸不溶物的滤液中,加入氟化铵、消除铁、铝离子干扰,于 pH5.5 下,以二甲酚 磴为指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定试样中锌离子。

7. 2 试剂

1.  氟化铵。
2.  2mol/L 氢氧化钠溶液。
3.  0.01mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定同 4.2.9 项。
4.  0.5%二甲酚橙溶液。
5.  pH5.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液配制——称取 200g 醋酸钠( NaAC·3H2O)溶 于 150mL 水中,加 9mL 冰醋酸,用水稀释至 1000mL。

7. 3 仪器

滴定管: 25mL。

7. 4 分析步骤

1.  吸取测定酸不溶物手滤液 10~50mL,移入 250mL 锥形瓶中,加入 2g 氟化 铵,用水稀释至约 75mL,用 2mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 约 5~6,摇匀后加入 10mL pH=5.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液,温热至 30~40℃。
2.  加入二甲酚橙指示剂 2~3 滴,用 0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫 红色突变为黄色为终点。

7. 5 分析结果的计算

氧化锌含量 X8( %), 按下式计算:

式中: M——EDTA 标准溶液的浓度,摩尔/升;
             V——滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积,毫升;
             G——试样的重量,克;
             A——吸取测定酸不溶物后滤液的体积,毫升;
             81. 4——氧化锌的摩尔质量,克/摩尔。

7. 6 允许差

平行测定两结果差不大于较小结果 0.4%。

7. 7 结果表示

取平行测定两结果的算术平均值,作为垢样的氧化锌的含量。