15.铝离子的测定 8—羟基喹啉分光光度法

本方法适用于循环冷却水和天然水中铝离子的测定。

1.原理

在酸性介质中,用过硫酸铵加热分解聚磷酸盐及有机膦酸盐为正磷酸盐,以消除对铝的 络合干扰,铝与 8—羟基喹啉反应生成黄绿色的 8—羟基喹啉铝,调节 pH5~7,使发色强度 最大,然后用氯仿萃取 8—羟基喹啉铝盐,于 420nm,用分光光度法测定。水样中三价铁和 二价铜离子对测定有干扰,应消除。钙、镁离子和氟离子不干扰测定。

2.试剂

2.1  过硫酸铵。
2.2  无水硫酸钠。
2.3  氯仿。
2.4  0.1%邻菲罗啉溶液。
2.5  10%盐酸羟胺溶液。
2.6  0.5mol/L 硫酸溶液。
2.7  1%8—羟基喹啉醋酸溶液。
称取 2g8—羟基喹啉( C9H7NO)溶于 6mL 冰醋酸中,用水稀释至 200mL。
2.8  3mol/L 乙酸钠溶液。
称取 40.8g 乙酸钠( CH3COONa·3H2O), 溶于水中,移入 100mL 容量瓶中,用水稀释 至刻度。
2.9  铝离子标准溶液。
称取 1.759g 硫酸铝钾〔 KAl( SO4) 2·12H2O〕溶于水中,移入 1000mL 容量瓶中,用 水稀释至刻度,此溶液 1mL 含 0.1mg 铝。吸取此溶液 25mL,移入 250mL 容量瓶中,用水 稀释至刻度,此稀释液为 1mL 含 0.01mg 铝标准溶液。

3.仪器

3.1 分光光度计。
3.2 分液漏斗: 120mL。
3.3 电炉: 300W。

4.分析步骤

4. 1 标准曲线的绘制
4.1.1  分别吸取 1mL 含 0.01mg 铝标准溶液 0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL 于 6 只 125mL 锥形瓶中,加水至 25mL,加 1mL0.5mol/L 硫酸溶液。
4.1.2  加 1mL10%盐酸羟胺溶液,加热煮沸 1 分钟,冷却后加入 2mL0.1%邻菲罗啉 溶液,摇匀,再加入 4mL8—羟基喹啉溶液及 3mL3mol/L 乙酸钠溶液,摇匀后,移入 125mL 分液漏斗,用移液管加入 10mL 氯仿,剧烈振荡 1 分钟,静止分层后,将氯仿移入预先装有 约 1g 无水硫酸钠的 50mL 锥形瓶中,摇动以脱去氯仿相中的微量水分,于 420nm 处,用 1cm 比色皿,以试剂空白为参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铝离子毫克数为横坐标,绘 制标准曲线。
4. 2 水样的测定
吸取 25mL 水样(铝含量大于 2mg/L 时可取 10mL)移入 100mL 锥形瓶中,加入 1mL0.5mol/L 硫酸溶液及 50~100mg 过硫酸铵,用少量水冲洗瓶壁,然后于电炉上微沸 5 分钟,以下按标准曲线绘制 4.1.2 步骤,测其吸光度。
如水样中不含聚磷酸盐及有机膦酸盐时,可不加过硫酸铵。

5.分析结果的计算

水样中铝离子含量 X(毫克/升), 按下式计算:

式中: A——从标准曲线上查得的铝离子含量,毫克;
             VW——水样体积,毫升。

6.注释

6.1  三价铁、二价铜对测定有干扰,在测定中加盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁, 再与邻菲罗啉生成邻菲罗啉铁络合物,消除干扰。
6.2  二价铜的干扰较大,随含量增加产生正偏差也较大。在测定含铜水样时,需做 校正曲线:取铜标准溶液,按分析步骤测其吸光度,并用铝标准曲线上求出相对应的铝含量 (毫克/升)作纵坐标,以铜离子浓度(毫克/升)作横纵坐标绘图测定水样中的铜含量,加 以校正。
6.3   水样中钙、镁、三价铬及少量的氟离子不干扰测定。

7.允许差

平行测定两结果差不大于。

8.结果表示

取平行测定两结果算术平均值,作为水样的铝离子含量。