25.总无机磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法

本方法适用于含 PO43‐0.02~50mg/L 工业循环冷却水中磷含量的测定。

1.原理

在酸性溶液中,试验溶液在煮沸的情况下,聚磷酸盐水解成正磷酸盐,正磷酸盐与钼 酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于 710nm 最大吸收长处分 光光度法测定。
反应式同“正磷酸盐含量的测定1。

2.试剂

同正磷酸盐的测定2和下列试剂。
2.2  氢氧化钠,120g/L 溶液:
称取 30g 氢氧化钠,精确到 0.5g,溶于 250mL 水中,摇匀,贮存于塑料瓶中;
2.2  硫酸: 1+3 溶液;
2.3  硫酸:1+35溶液;
2.4  酚酞: 1%乙醇溶液。

3.仪器

同正磷酸盐的测定第 3条。

4. 分析步骤

4.1 工作曲线的绘制
同“正磷酸含量的测定”第 4.1 条。
4.2 总无机磷酸盐含量测定
从正磷酸盐测定的试样(4.2)中取 10.00mL 试验溶液于 50mL 容量瓶中,加入 2.0mL 硫 酸溶液(2.2),用水调整容量瓶中溶液体积至约 25mL,摇匀,置于已煮沸的水浴中 15 分钟, 取出后流水冷却至室温,用滴管向容量瓶中加 1 滴酚酞溶液,然后滴加氢氧化钠溶液至溶液 显微红色,再滴加硫酸溶液(2.3)至红色刚好消失,加入 2.0mL 钼酸铵溶液(见正磷酸盐 测定之 2.4),3.0mL 抗坏血酸溶液(见正磷酸盐 测定之 2.3),用水稀释至刻度,摇匀,室 温下放置 10 分钟,在分光光计 710nm 处,用1cm 吸收池,以不加试验溶液的空白调零测 吸光度。

5. 分析结果的计算

以 mg/L 表示的试样中总无机磷酸盐(以 PO43‐计)含量(X2),按(1)式计算:
式中:m2——从工作曲线上查得的以μg 表示的 PO43­量;
             V2——移取试验溶液的体积,mL。
5.1 以 mg/L 表示的试样中三聚磷酸钠(Na5P3O10)含量(X3),按(2)式计算:
式中:1.291——系 PO43­ 换算为三聚磷酸钠的系数。
5.2 以 mg/L 表示的试样中六偏磷酸钠[(NaPO3)6]含量(X4)式计算,按(3) 式计算:
式中:1.074—— 系 PO43­ 换算为六偏磷酸钠的系数。
所得结果应表示至二位小数。

6. 允许差

两次平行测定结果之差应符合表1的规定。
取算术平均值为测定结果。