26.总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法

本方法适用于含 PO43­ 0.02~50mg/La 工业循环冷却水中磷含量的测定。

1. 原理

在酸性溶液中,用过硫酸钾作为分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正 磷 酸 盐 与 钼 酸 铵 反 应 生 成 黄 色 的 磷 钼 杂 多 酸 , 再 用 抗 坏 血 酸 还 原 成 磷 钼 蓝 , 于 710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。
反应式同“正磷酸盐含量的测定”第1条。

2. 试剂

同正磷酸盐和总无机磷含量的测定第 2 条和下列试剂。
2.1 过硫酸钾 40g/L 溶液:
称取 20g 过硫酸钾,精确至 0.5g,溶于 500mL 水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个 月)。

3.仪器

同正磷酸盐测定第 3条。

4.分析步骤

4.1 工作曲线的绘制
同正磷酸盐测定的试样(4.2)中取 5.00mL 试验溶液于 100mL 锥形瓶中加入 1.0mL 硫酸 溶液(见总无机磷测定之 2.3), 5.0mL 过硫酸钾溶液(2.1),用水调整锥形瓶中溶液体积至 约 25mL,置于可调电炉上缓缓煮沸 15 分钟至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温,定 量转移至 50mL 容量瓶中。加入 2.0mL 钼酸铵溶液(见正磷酸盐测定之 2.4), 3.0mL 抗坏血 酸溶液(见正磷酸盐测定之 2.3), 用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置 10 分钟。在分光光度 计 710nm 处,用 1cm 吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

5.分析结果的计算

以 mg/L 表示的试样中,总磷(以 PO43­计)含量(X5),按式(1)计算:
式中:m3——从工作曲线上查得的以 µg 表示的 PO43­ 量;
             V3——移取试验溶液的体积,mL。
5.1 以 mg/L 表示的羟基乙叉二膦酸(HEDP)含量(X6);按式(2)计算:
式中:1.085——系 PO43­ 换算为羟基乙叉二膦酸的系数。

5.2 以 mg/L 表示的羟基乙叉二膦酸钠(HEDPS 含量(X7),按式(3)计算:
式中:1.548——系 PO43­ 换算为羟基乙叉二膦酸钠的系数。

5.3 以 mg/L 表示的氨基三甲叉膦酸(ATMP)含量(X8),按式(4)计算:
式中:1.050——系 PO43­换算为氨基三甲叉膦酸的系数。

5.4 以 mg/L 表示的乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)含量(X9),按式(5)计算:
式中:1.148——系 PO43­ 换算为乙二胺四甲叉膦酸的系数。

5.5 以 mg/L 表示的乙二胺四甲叉膦酸钠(EDTMPS)含量(X10),按式(6)计算:
式中:1.611——系 PO43­ 换算为乙二胺四甲叉膦酸钠的系数。
所得结果应表示至二位小数。

6.允许差

两次平行测定结果之差应符合表2的规定。
取算术平均值为测定结果。