3.酸不溶物的测定(重量法)

3. 1 原理

试样经盐酸、硝酸加热分解后,酸不溶部分用重量法测定。

3. 2 试剂

1.盐酸。
2.硝酸。
3.定量滤纸:中速。
4.硝酸银溶液: 1g 硝酸银,用水溶解,加 1mL 硝酸,用水稀释至 100mL。

3. 3 仪器

1.箱式电阻炉: 1000℃。
2.电阻炉温度控制器: 1~1000℃。
3.砂浴。
4.分析天平:感量: 0.0001g。

3. 4 分析步骤

1.将测定灼烧减量后的试样,移入 100mL 瓷蒸发皿中,加少量水调成糊状。
2.慢慢加入 10mL 盐酸,于砂浴上蒸干,再加入 10mL 硝酸,再加热蒸干。
3.取下瓷蒸发皿加入 10mL 盐酸,及约 50mL 温水,煮沸,充分搅拌后趁热用 中速定量滤纸过滤,用1%硝酸溶液洗涤,再用热水洗涤到滤液中不含氯离子为止(用硝酸 银检验。) 滤液收集于 250mL 容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀。
4.将滤纸移入预先恒重的瓷坩锅中,于电炉上小火灰化后,于 950±10℃下灼 烧至恒重。

3. 5 分析结果的计算

酸不溶物的含量 X3( %), 按下式计算:

式中:G4——灼烧后残渣和坩锅的重量,克;
             G5——坩锅的重量,克;
             G——试样的重量,克。

3. 6 允许差

平行测定两结果差不大于 0.5%。

3. 7 结果表示

取平行测定两结果的算术平均值,作为垢样酸不溶物含量。