4.氧化钙和氧化镁含量的测定( EDTA 滴定法)

4. 1 原理

在 pH5.5 时,铁、铝离子与醋酸钠反应,生成碱式醋酸盐溶液沉淀,与钙、镁离子分离。 然后用 EDTA 滴定法进行氧化钙和氧化镁的测定。

4. 2 试剂

1.  40%氢氧化钠溶液。
2.  20%氢氧化钾溶液。
3.  1+2 硝酸溶液。
4.  12%醋酸钠溶液。
5.  1+3 三乙醇胺溶液。
6.  钙指示剂——称取 1g 钙指示剂与 100g 干燥无水硫酸钾固体研磨混匀,贮存 于棕色瓶中。
7.  酸性铬兰 K—萘酚绿 B 指示剂——称取 0.1g 酸性铬兰 K 和 0.26g 萘酚绿 B 置于研钵中,加入 10g 干燥无水硫酸钾固体,研磨混匀,贮存于棕色瓶中。
8.  氨—氯化铵缓冲溶液——称取 54g 氯化铵溶于水中,加 350mL 氨水,用水稀 释至 1000mL。
9.  0.01mol/L EDTA 标准溶液。

4.2.9.1 配制

称取乙二胺四乙酸二钠 3.72g 溶于 1000mL 水中,冷却,摇匀。

4.2.9.2 标定

称取 0.2g 于 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称准至 0.0002g)用少许水湿润,加 2mL6mol/L 盐酸至样品溶解,移入 250mL 容量瓶中(用水稀释至刻度)。 吸取此溶液 20mL,79 移入 250mL 锥形瓶中,加 30mL 水。用 10%氨水中和至 pH7~8(稍有氨味), 加 5mL 氨— 氯化铵缓冲溶液,加 2~4 滴铬黑 T 指示剂,用 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。 同时作空白试验。

4.2.9.3 计算

EDTA 标准溶液浓度 M(摩尔/升), 按下式计算:

式中: G——氧化锌的重量,克;
             V1——EDTA 溶液的用量,毫升;
             V0——空白试验 EDTA 溶液的用量,毫升;
             81.39——氧化锌摩尔质量,克/摩尔。

4. 3 仪器

滴定管: 25mL。

4. 4 分析步骤

吸取测定酸不溶物后的滤液 50mL 于 250mL 锥形瓶中,用 40%氢氧化钠溶液中和至呈 现混浊,再加 1+2 硝酸使沉淀刚溶解,然后加入 12%醋酸钠溶液 10mL 煮沸 2~3 分钟,使 沉淀凝聚,稍冷后移入 100mL 容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀,澄清后用快速滤 纸干过滤。

4.4.1 氧化钙含量的测定

吸取上述干过滤后溶液 25mL,移入 250mL 锥形瓶中,加入约 50mL 水及 1+3 三乙醇胺 5mL, 20%氢氧化钾溶液 5mL,摇匀,加入钙指示剂约 30mg。用 0.01mol/L EDTA 标准溶液 滴定至纯蓝色为终点。

4.4.2 氧化镁含量的测定

吸取上述干过滤后溶液 25mL,移入 250mL 锥形瓶中,加入约 50mL 水及 1+3 三乙醇胺 5mL,pH=10 的氨—氯化铵缓冲溶液 10mL,摇匀,加入酸性铬兰 K—萘酚绿 B 指示剂约 30mg, 用 0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色为终点。

4. 5 分析结果的计算

1. 氧化钙含量 X4( %), 按下式计算:
式中: M——EDTA 标准溶液的摩尔浓度,摩尔/升;
             V——滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积,毫升;
             56——氧化钙的摩尔质量,克/摩尔;
             G——试样的质量,克。

2. 氧化镁的含量 X5( %), 按下式计算:
式中: V1——滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积,毫升;80
             V——滴定氧化钙含量时消耗 EDTA 标准溶液的体积,毫升;
             M——EDTA 标准溶液的浓度,摩尔/升;
             40. 3——氧化镁的摩尔质量,克/摩尔;
             G——试样的质量,克。

4. 6 允许差

平行测定两结果差不大于 0.5%。

4. 7 结果表示

取平行测定两结果的算术平均值,作为垢样中氧化钙、氧化镁的含量。