试样经盐酸、硝酸加热分解后,酸不溶部分用重量法测定。
1.盐酸。
2.硝酸。
3.定量滤纸:中速。
4.硝酸银溶液: 1g 硝酸银,用水溶解,加 1mL 硝酸,用水稀释至 100mL。
1.箱式电阻炉: 1000℃。
2.电阻炉温度控制器: 1~1000℃。
3.砂浴。
4.分析天平:感量: 0.0001g。
1.将测定灼烧减量后的试样,移入 100mL 瓷蒸发皿中,加少量水调成糊状。
2.慢慢加入 10mL 盐酸,于砂浴上蒸干,再加入 10mL 硝酸,再加热蒸干。
3.取下瓷蒸发皿加入 10mL 盐酸,及约 50mL 温水,煮沸,充分搅拌后趁热用
中速定量滤纸过滤,用1%硝酸溶液洗涤,再用热水洗涤到滤液中不含氯离子为止(用硝酸
银检验。) 滤液收集于 250mL 容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀。
4.将滤纸移入预先恒重的瓷坩锅中,于电炉上小火灰化后,于 950±10℃下灼
烧至恒重。
酸不溶物的含量 X3( %), 按下式计算:
式中:G4——灼烧后残渣和坩锅的重量,克;
             G5——坩锅的重量,克;
             G——试样的重量,克。
平行测定两结果差不大于 0.5%。
取平行测定两结果的算术平均值,作为垢样酸不溶物含量。