8.氧化铜含量的测定(BCO 分光光度法)

8. 1 原理

在分离铁、铝离子后的溶液中,在 pH8~9 时,铜离子与双环己酮草酰二脘反应生成兰 色络合物,用比色法测定。

8. 2 试剂

1.  1+1 氨水。
2.  铜标准溶液:称取 0.3929g 硫酸铜( CuSO4·5H2O), 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,吸取上述稀释液 25mL,移入 250mL 容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀,此溶液 1mL 含 0.01mg 铜。
3.  0.1%双环己酮草酰二脘( BCO)
称取 0.5g 双环己酮草酰二脘(称准至 0.01g)加入约 50mL 乙醇,在水浴上温热,搅拌, 溶解后用水稀释至 500mL,摇匀。
4.  pH8.5 氨—氯化铵缓冲溶液的配制
称取氯化铵 40g(称取至 0.01g), 溶于适量水中加入氨水 9mL,用水稀释至 500mL。

8. 3 仪器

分光光度计。

8. 4 分析步骤

1.  标准曲线的绘制 分别吸取 1mL 含 0.01mg 铜标准溶液 0、 1.0、 3.0、 5.0、 7.0mL 于 5 只 50mL 容量瓶中, 依次加入 15mL pH=8.5 氨—氯化铵缓冲溶液及 15mLBCO 溶液,用水稀释至刻度,摇匀, 放置 5 分钟,用分光光度计,于 600nm 处,用 3cm 比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光 度,用测得吸光度为纵坐标,相对应铜含量(毫克)为横坐标,绘制标准曲线。

2.  试样测定。
8.4.2.1  吸取测定氧化钙、氧化镁用的干过滤后滤液 15mL,移入 50mL 容量瓶中。
8.4.2.2  用 1+1 氨水调节 pH9 左右,然后加入 15mL 氨—氯化铵缓冲溶液, 15mLBCO 溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 5 分钟。
8.4.2.3  于 600nm 处,用 3cm 比色皿,以试剂空白为参比,测其吸光度,于标准 曲线上查得相应的铜含量。

8. 5 分析结果的计算

氧化铜的含量 X9( %), 按下式计算:

式中: A——从标准曲线上查得铜离子含量,毫克;
             G——试样的重量,克;
             1.251——铜换算为氧化铜的系数。

8. 6 允许差

平行测定两结果差不大于 0.15%。

8. 7 结果表示

取平行测定两结果的算术平均值,作为垢样中氧化铜的含量。