19.亚硝酸根的测定

甲     格里斯试剂分光光度法

本方法适用于循环冷却水和天然水中亚硝酸根含量的测定。其测定范围 0~0.25mg/L

1.原理

亚硝酸盐和对氨基苯磺酸在有机酸存在下起重氮化反应,然后与盐酸甲萘胺偶合,生成 紫红色偶氮色素,其颜色深浅与亚硝酸根含量成正比。

2.试剂

2. 1  格里斯试剂
称取 0.4g 盐酸甲萘胺、 4g 对氨基苯磺酸、 36g 酒石酸,在研钵中研细放入棕色广口瓶 中保存,测定前称 1g 溶于 10mL 水中,即 10%格里斯试剂。
2. 2  亚硝酸根标准溶液
称取 0.2936g 亚硝酸钠,溶于水,移入 1000mL 容量瓶中,稀释至刻度,吸取 10mL 该 溶液,移入 1000mL 容量瓶中,稀释至刻度,此溶液 1mL 含 0.002mg 亚硝酸根离子(此溶 液使用前现配)。

3.仪器

3. 1  分光光度计
3. 2  比色管 50mL。

4.分析步骤

4. 1 标准曲线的绘制
分别吸取 1mL 含 0.002mg 亚硝酸根标准溶液 0、 2、 4、 6、 8、 10mL 于 6 支 50mL 比色 管中,用水稀释至刻度,各加 1mL10%格里斯试剂,摇匀, 10 分钟后,于 520nm 处,用 1cm 比色皿,以试剂空白做参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,硝酸根毫克数为横坐标,绘 制标准曲线。
4. 2 水样的测定
吸取 50mL 水样于 50mL 比色管中,加入 1mL10%格里斯试剂,摇匀,静置 10 分钟(室 温过低时,可稍加热), 于 520nm 处,用 1cm 比色皿,以试剂空白做参比,测其吸光度。

5.分析结果的计算

式中: A——与吸光度相对应的亚硝酸根的含量,毫克;
             VW——水样体积,毫升。

6.注释

6. 1  水样中若有三氯胺时,可将水样酸化后加 10mg 盐酸甲萘加以掩蔽,加氯的循环 水中,有余氯存在,亚硝酸根含量不可能很大,注意不要将三氯胺含量当作亚硝酸根含量。
6. 2  当水样中高铁离子含量大于 1mg/L 时,二价铅离子含量大于 5mg/L 时可用 1% 氟化钾溶液 0.5mL 和 0.1mol/L EDTA0.5mL 加以掩蔽。

7.允许差

水样中亚硝酸根含量小于 0.4mg/L 时,平行测定两个结果差不大于 0.015mg/L。

8.结果表示

取平行测定两结果算术平均值,作为水样中亚硝酸根离子的含量。

乙     紫外分光光度法

本方法适用于循环冷却水和天然水中亚硝酸根离子含量的测定。测定范围 6mg/L 以下。

1.原理

亚硝酸根在 220nm 处有强吸收,吸光度与含量的关系符合比尔定律。硝酸根、有机物 的干扰,可将其吸光度减去,消除其干扰。

2.试剂

2. 1  1%氨基磺酸水溶液。
2. 2  亚硝酸根标准溶液,配制同甲法。

3.仪器

分光光度计,紫外可见。

4.分析步骤

4. 1 标准曲线的绘制
分别吸取 1mL 含 0.002mg 亚硝酸根的标准溶液 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0、 6.0mL 于 6 支 50mL 比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。于 220nm 处,用 1cm 石英比色皿,以无离子水 (或蒸馏水)作参比测其吸光度,以吸光度为纵坐标,亚硝酸根的毫克数为横坐标,绘制标 准曲线。
4. 2 吸取适量水样于两支 50mL 比色管中,用水稀释至刻度,其中一支加 1mL 水, 另一支加 1mL1%氨基磺酸,摇匀,于 220nm 处,用 1cm 石英比色皿,加氨基磺酸的试样作 参比,测不加氨基磺酸试样的吸光度。

5.分析结果的计算

水样中亚硝酸根离子含量为 X(毫克/升), 按下式计算:
式中: A——与吸光度相对应的亚硝酸根的含量,毫克;
             VW——水样体积,毫升。

6.允许差

亚硝酸根含量在 0.5mg/L 时,平行测定两个结果差不大于 0.016mg/L。

7.结果表示

取平行测定两结果算术平均值,作为水样中亚硝酸根离子的含量。