32.可溶性二氧化硅测定法——硅钼黄分光光度法
本方法适用于循环冷却水和天然水中可溶性二氧化硅的测定。
1.原理
在 pH 约 1.2 时,钼酸铵和晶体二氧化硅,非胶状二氧化硅反应生成黄色杂多酸。用分
光光度法测定。
2.试剂
2. 1 10%钼酸铵溶液。
2. 2 10%草酸溶液。
2. 3 0.5mol/L 硫酸溶液。
2. 4 二氧化硅贮备液
准确称取 0.5000g 二氧化硅(光谱纯)于铂坩锅中,加约 5g 无水硫酸钠,充分混匀后
放入电阻炉内,于 950~1000℃加热至完全熔融,然后将其溶解于热水中(如发现有不溶残
渣应重作), 移入 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,贮存于塑料瓶中,此溶液 1mL 含 1mg
二氧化硅。
2. 5 二氧化硅标准溶液。
吸取 1mL 含 1mg 二氧化硅的贮备液 10mL,用新煮沸冷却后的水稀释至 100mL,此溶
液 1mL 含 0.1mg 二氧化硅。
3.仪器
3. 1 分光光度计。
3. 2 铂坩锅。
3. 3 电阻炉。
4.分析步骤
4. 1 标准曲线的绘制
分别吸取 1mL 含 0.1mg 二氧化硅标准溶液 0、 1、 3、 5、 7 于 5 支 50mL 比色管中,加
约 30mL 水,然后在大于 20℃条件下向各管加入 6mL0.5mol/L 硫酸和 2mL10%钼酸铵,摇
匀。 10 分钟后,向各管加入 1.5mL10%草酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。立即于 440nm
处,用 2cm 比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。以吸光度为纵坐标,相对应的二氧
化硅含量(毫克数)为横坐标,绘制标准曲线。
4. 2 水样的测定
吸取干过滤后水样 25mL 两份于 50mL 比色管中,一份不加钼酸铵显色剂作空白作参比,
另一份按绘制标准曲线操作步骤进行。
5.分析结果的计算
水样中可溶性二氧化硅含量 X(毫克/升), 按下式计算:
式中:A——与吸光度相对应的二氧化硅含量,毫克;
             VW——水样体积,毫升。
6.允许差
二氧化硅含量为 30mg/L 时,平行测定两结果差不大于 0.24mg/L;二氧化硅含量为 5mg/L
时,平行测定两结果差不大于 0.4mg/L。
7.结果表示
取平行测定两结果的算术平均值,作为水样中可溶性二氧化硅含量。