27.聚丙烯酸的测定——比色法

本方法适用于循环冷却水中聚丙烯酸含量的测定。范围 1~9mg/L。

1.原理

聚丙烯酸的阴离子与洁尔灭的阳离子作用,能定量地生成离子缔合物沉淀,以引用比 浊法来测定水中微量聚丙烯酸的含量。其反应式如下:

2.试剂

2.1 聚丙烯酸(基准试剂)含量 99%。
2.2  洁尔灭(十二烷基二甲基苄基氯化铵)化学纯试剂。
2.3  0.5mol/L 硫酸溶液。
2.4  0.5mol/L 氢氧化钠溶液。
2.5  0.01mol/L 乙二胺四乙酸二钠溶液。
2.6  3%柠檬酸三钠溶液。
2.7  0.2%洁尔灭溶液。
2.8  聚丙烯酸标准溶液。
2.8.1  贮备溶液:称取纯聚丙烯酸 0.1000g,用水溶解并转移到 100mL 容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL 含 1mg 聚丙烯酸。
2.8.2  标准溶液:准确吸取 5mL 贮备溶液于 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀,此溶液 1mL 含 0.01mg 聚丙烯酸。

3.仪器

3.1  分光光度计。
3.2  比色管:25mL,带塞。

4.分析步骤

4.1 标准曲线的绘制
分别吸取 1mL 含 0.01mg 聚丙烯酸的标准溶液 0,1,3,5,7,9mL 于 6 支 25mL 比色管 中,用水稀释至 10mL,向各比色管加入 0.01mol/L EDTA 溶液 1mL,3%柠檬酸三钠溶液 7mL, 0.2%洁尔灭溶液 3mL,用水稀释至刻度,摇匀,静置 10 分钟,于 420nm 处,用 3cm 比色皿, 以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,聚丙烯酸毫克数为横坐标绘制标准 曲线。
4.2 水样的测定
4.2.1  不含聚磷酸盐的测定
准确吸取经慢速滤纸干过滤的水样 10mL 于 25mL 比色管中,然后加入 0.01mol/L EDTA 溶液 1mL,3%柠檬酸三钠溶液 7mL,0.2%洁尔灭溶液 3mL,用水稀释至刻度,摇匀,静置 10 分钟,于 420nm 处,用 3cm 比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。 4.2.2  含聚磷酸盐的测定
准确吸取经慢速滤纸干过滤的水样 10mL 于 25mL 比色管中,然后加入 0.5moL/L 硫酸溶 液 1mL,摇匀,置于煮沸的水浴中加热 10 分钟,取下冷却,加入 0.01mol/L EDTA 溶液 1mL, 0.5mol/L 氢氧化钠溶液 2mL,摇匀,加入 3%柠檬酸三钠溶液 7mL,0.2%洁尔灭溶液 3mL,用 水稀释至刻度,摇匀,静置 10 分钟,于 420nm 处,用 3cm 比色皿,以试剂空白作参比,测 其吸光度。

5.分析结果的计算

水样中聚丙烯酸含量 X(毫克/升), 按下式计算:
式中:A——从标准曲线上查得聚丙烯酸含量,毫克;
             VW——水样体积,毫升。