在 pH1.7~2.2 时 Fe3+和 EDTA 形成络合物,以苯甲酰苯基羟胺为指示剂,用 EDTA 标 准溶液滴定。
1. 1+1 氨水。
2. 2%苯甲酰苯基羟胺乙醇溶液(钽试剂)。
3. 2mol/L 氯乙酸溶液。
4. 0.01mol/L 乙二胺四乙酸二钠( EDTA)标准溶液配制及标定同 4.2.9 项。
滴定管: 25mL。
1. 吸取测定酸不溶物后的滤液 20~50mL,于 250mL 锥形瓶中,用水稀释至约 75mL,用 1+1 氨水中和至 pH1.5~2.5,加入 5mL2mol/L 氯乙酸溶液。
2. 将溶液加热至 60~70℃,然后加入 2%苯甲酰苯基羟胺指示剂约 1mL,趁热 用 0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变黄色为终点。
三氧化二铁的含量 X6( %), 按下式计算:
式中: M——EDTA 标准溶液的浓度,摩尔/升;
             V——滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积,毫升;
             G——试样的重量,克;
             A——吸取测定酸不溶物后滤液的体积,毫升;
             159.68——三氧化二铁的摩尔质量,克/摩尔。
平行测定两结果差不大于 0.2%。
取平行测定两结果的算术平均值,作为垢样的三氧化二铁的含量。