9.五氧化二磷含量的测定(抗坏血酸法)

9. 1 原理

样品经酸分解后的溶液,在酸性溶液中,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多 酸,再用抗坏血酸还原成磷钼兰。

9. 2 试剂。

1.  钼酸铵溶液。
称取 7.0g 钼酸铵(称准至 0.01g)溶于约 500mL 水中,加入 0.2g 酒石酸锑钾及 80mL 硫酸,冷却后,用水稀释至 1000mL,混匀,贮存于棕色瓶中。( 有效期 6 个月)
2.  抗坏血酸溶液。
称取 17.6g 抗坏血酸(称准至 0.01g), 溶于约 500mL 水中,加入 0.2g 乙二胺四乙酸二 钠及 8mL 甲酸,用水稀释至 1000mL,混匀,贮存棕色瓶中。( 有效期 1 个月)
3.  五氧化二磷标准溶液。
称取 0.1917g 预先在 100~105℃下烘干的磷酸二氢钾 ( KH2PO4)溶于水中,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液 1mL 含 0.1mg 五氧化二磷( P2O5)。

9. 3 仪器

1. 分光光度计。 2. 电炉。

9. 4 分析步骤

1.  标准曲线的绘制
分别吸取 1mL 含 0.1mg 五氧化二磷标准溶液 0.1、 0.3、 0.5、 0.7、 0.9mL 于 5 只 50mL 容量瓶中,依次向各瓶加入约 25mL 水及 5mL 钼酸铵溶液,摇匀,再加入 3mL 抗坏血酸溶 液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置 10 分钟,用分光光度计,于 710nm 处,用 1cm 比 色皿,以水空白作参比,测其吸光度。用测得吸光度为纵坐标,相对应的五氧化二磷( P2O5) 含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。
2.  试样的测定
吸取测定酸不溶物后滤液 0.5~5mL,于 50mL 容量瓶中,加约 20mL 水及 5mL 钼酸铵 溶液, 3mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置 10 分钟,于 710nm 处,用 1cm 比色皿,以水空白作参比,测其吸光度。于标准曲线上查得相应的五氧化二磷含量。

9. 5 分析结果的计算

五氧化二磷含量 X10( %), 按下式计算:

式中: C——从标准曲线上查得五氧化二磷含量,毫克;
             G——试样的重量,克;
             A——吸取测定酸不溶物后溶液的体积,毫升。

9. 6 允许差

平行测定两结果不大于 0.2%。

9. 7 结果表示

取平行测定两结果的算术平均值,作为垢样中五氧化二磷的含量。