11.钙离子的测定

甲     EDTA 滴定法

本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。

1.原理

钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在 pH>12 时,用 EDTA 标准溶液滴定 钙,当接近终点时, EDTA 夺取与指示剂结合的钙,溶液莹光黄绿色消失,呈混合指示剂的 红色,即为终点。

2.试剂

2.1  1+1 盐酸溶液。
2.2  20%氢氧化钾溶液。
2.3  钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素 0.2g 和酚酞 0.07g 置于研钵中,再加入 20g 氯化钾,研细混匀,贮于广口 瓶中。
2.4  0.01mol/L EDTA 标准溶液。
同总硬度的测定。

3.仪器

1. 滴定管: 25mL。
2. 移液管: 5mL。

4.分析步骤

吸取经中速滤纸过滤的水样 50mL,移入 250mL 锥形瓶中,加入 1+1 盐酸 3 滴,混匀, 加热煮沸半分钟,冷却至 50℃以下加 5mL20%氢氧化钾溶液,再加约 80mg 钙黄绿素酚酞混合 指示剂,用 0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为终点。

5.分析结果的计算

水样中钙离子含量 X(毫克/升,以 CaCO3 计),按下式计算:

式中: V 滴定消耗 EDTA 标准溶液体积,毫升;
             MEDTA 标准溶液浓度,摩尔/升;
             VW 水样体积,毫升;
             100.08 碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。

6.注释

6.1 若测定时有轻度返色,可滴至不返色为止。
6.2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
6.3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。

7.允许差

水中钙离子含量在 500mg/L(以 CaCO3 计)时,平行测定两结果差不大于 2mg/L。

8.结果表示

取平行测定两结果算术平均值,作为水样的钙离子含量。

乙      火焰原子吸收分光光度法

参见金属离子的测定:火焰原子吸收分光光度法。