29.巯基苯并噻唑( MBT)的测定——紫外分光光度法

本方法适用于循环冷却水中巯基苯并噻唑的测定,二氯酚含量大于 50mg/L 时,对测定 有干扰,其测定范围 0.2~2mg/L。

1.原理

水样经盐酸酸化,用氯仿抽提巯基苯并噻唑,以紫外分光光度法测定。

2.试剂

2. 1  1+1 盐酸溶液。
2. 2  巯基苯并噻唑标准溶液
准确称取 0.1000g 巯基苯并噻唑溶解于 7mL0.1mol/L 氢氧化钠溶液中,移入 1000mL 容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此液 1mL 含 0.1mgMBT。
吸取 25mL 上述配制的巯基苯并噻唑标准溶液于 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀,此液 1mL 含 0.01mgMBT。

3.仪器

3. 1  紫外分光光度计。
3. 2  分液漏斗: 150mL。

4.分析步骤

4. 1 标准曲线的绘制
分别吸取 1mL 含 0.01mgMBT 标准溶液 1.0,3.0,5.0,7.0,10.0 于 5 只 150mL 分液漏斗中, 加水 50mL,滴加 1+1 盐酸溶液 2 滴,摇匀。再加 10mL 氯仿,塞好塞子后强烈摇荡 3 分钟。 静置分层后,将氯仿层通过装有脱脂棉层的漏斗过滤,于 329nm 处,用 1cm 石英比色皿, 以氯仿作参比,测其吸光度。以吸光度为纵坐标, MBT 毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4. 2 水样的测定
吸取 50mL 经慢速滤纸干过滤后的水样于 150mL 的分液漏斗中,滴加 2 滴 1+1 的盐酸, 摇匀。按标准曲线绘制方法中相同步骤进行测定。参比液为用工业补充水配或与水样中水稳 配方相近的水稳剂(巯基苯并噻唑除外)的氯仿萃取液,测其吸光度。

5.分析结果的计算

水样中巯基苯并噻唑含量 X(毫克/升), 按下式计算:
式中:A——与吸光度相对应的巯基苯并噻唑含量,毫克;
             VW——水样体积,毫升。

6.注释

6. 1  当无纯品巯基苯并噻唑时,可用纯度 98%以上的工业品代替,但必须用化工部 HG“橡胶硫化促进剂 M”中其纯度测定法测其纯度,并按测定的纯度,换算成 100%的纯 品称其需要的量。
6. 2  水样含油时,应进行预处理。

7.允许差

巯基苯并噻唑含量在 1mg/L 时,平行测定两结果差不大于 0.06mg/L。

8.结果表示

取平行测定两结果的算术平均值,作为测定水样中巯基苯并噻唑的含量。